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    氣相色譜儀造成峰丟失和假峰的原因以及解決方法
    時間:2021-04-13 16:03:10 點擊次數:

    氣相色譜儀出現峰丟失和假峰的故障,其原因可以分為好多種。如果能正確解決這一故障,就不會再影響儀器的正常使用了。

    如果氣相色譜儀出現假峰或者是峰丟失的故障,那么無疑會影響實驗數據的準確性以及儀器本身的靈敏度。因此了解故障的原因以及其根本上的解決方法尤為重要。

    一、峰丟失 可能的原因及應采用的排除方法 

    1. 注射器有毛病,用新注射器驗證。 

    2. 未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值。 

    3. 進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整。 

    4. 柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整。 

    5. 無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速。 

    6. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。 

    二、氣相色譜出峰峰形不好 改進辦法

    氣相色譜出峰峰形不好時,先檢查一下進樣口,看一下進樣襯管內是否有進樣墊殘渣堵塞,是否的高碳積累。如果有的話要及時清洗或清除。如果是原來沒用過這條件,出現這種情況,可以更換新的色譜柱下重新尋找色譜條件。

    三、點火困難或者反復熄滅

    首先檢查連接導線并打開離子室頂蓋, 低壓點火可直接觀察點火線圈是否發紅, 接地是否接觸不良。高壓點火可從檢測器中取出在外面打火, 調節打火距離并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。如果點火裝置正常, 檢查是否氣路有問題, 例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比不正確、噴嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是環境溫度、濕度對點火會產生嚴重影響, 尤其在北方秋冬季, 如果儀器長時間放置不用, 由于色譜柱、檢測器系統濕度較大, 檢測器溫度太低, 火焰噴嘴產生水蒸氣冷凝現象, 也可造成點火困難或檢測過程中反復熄火, 使檢測無法進行。此時應在實驗條件如柱溫、檢測器溫度及載氣流量下開機恒溫運行數小時, 或者提高柱溫和檢測器溫度, 降低載氣流量, 縮短運行時間,驅除色譜柱、檢測器系統中的水蒸氣, 同時保證室內溫度、濕度達到儀器工作要求。

    四、前沿峰

    1.柱超載,減少進樣量

    2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

    3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

    4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

    五、基線出現不正常現象

    氣相色譜基線波動、偏移等現象均為基線問題,基線問題可導致測量數據出現較大誤差,問題嚴重情況嚴重時有可能造成儀器不能正常運作甚至損壞,出現這種情況應先檢查色譜儀各種配件是否近期進行過更換,若近期內更換或改變了外界條件,則解決基線問題首先從這些方面著手解決,因這些因素的改變一般都會使基線出現不正常現象。若以上情況檢查后均為發現問題,則應檢查進樣墊是否老化、襯管清潔度是否達標、石英棉是否已到更換周期、其他部件是否均符合使用說明要求(如檢測器是否因長時間未清洗而造成污染等),排查后一般能解決基線不正常現象。

    氣相色譜儀在現代實驗室已經是常用的一起之一,對其的日常維護及保養和日常使用過程中出現故障的排除是每個實驗室工作人員的必修課程,色譜儀如此廣泛的得到應用,應用的人群之龐大超乎想象,因此遇到的問題也是各不相同,所以對于問題的處理措施也應具體問題具體分析,但其中的關鍵在于發現問題后及時查明問題出現的原因,“對癥下藥”方可便捷的解決問題。進而保證分析工作的順利進行。


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